公司簡介
CHIPNOVA（超新芯）是早期原位芯片技術(shù)開發(fā)研究者、國家高層次引進人才創(chuàng)辦的高科技企業(yè)，致力于為客戶提供全面的原位表征方案，并將相關(guān)技術(shù)應(yīng)用服務(wù)于民用領(lǐng)域。CHIPNOVA擁有MEMS芯片制造和原位電鏡方面的資深團隊，10余年來產(chǎn)品和技術(shù)不斷迭代提升，目前已涉及原位芯片、生化醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中原位芯片在材料、催化、能源、環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，相關(guān)成果發(fā)表在Science、Nature子刊等SCI期刊上，服務(wù)包括北大、浙大等眾多高校和科研單位，推動了相關(guān)領(lǐng)域的科技進步。
一、Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體電化學(xué)原位系統(tǒng)）
Spring Series In-Situ Holders（透射電鏡液體電化學(xué)原位系統(tǒng)）是在原位樣品臺內(nèi)部構(gòu)建小型的液氛納米實驗室，在液體環(huán)境內(nèi)對材料進行原子分辨高時空精度分析。根據(jù)客戶需求，結(jié)合MEMS微加工工藝，內(nèi)置三電極電學(xué)模塊，可在透射電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)實時動態(tài)高分辨成像。經(jīng)過模擬校驗的電極設(shè)計具有電場分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點，并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學(xué)測量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設(shè)計（工作電極、參比電極、輔助電極），使得原位電化學(xué)實驗的電極電位穩(wěn)定性好，極大擴展了透射電鏡的功能與應(yīng)用領(lǐng)域。
圖1 液體電化學(xué)原位樣品桿示意圖
圖2 液體電化學(xué)原位系統(tǒng)示意圖
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)
采用高精密微分泵組進行流體微分控制，可進行納升級流體的輸送控制，納升級流體流速控制過程是在進行原位流體實驗中保證電鏡設(shè)備安全的關(guān)鍵，可避免意外發(fā)生時流體污染電鏡。流體通道的材料采用PTFE管，該材料對大多數(shù)流體為惰性，避免對流體樣品的污染，確保實驗環(huán)境不引入其它異物。樣品桿內(nèi)部管道自動化清洗，且方便更換。
原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)的流道采用六通道布置，設(shè)置為四進一出的流體控制。在實際操作中，通過流體微分輸入法，實現(xiàn)原位流體樣品桿中冗余流體量僅有微納升級別，以保證電鏡安全性。若需要更換其它流體，在觸摸屏控制面板上進行切換及流量流速設(shè)置。
圖3 原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)（左）
圖4 高真空檢漏儀示意圖（右）
高真空檢漏儀
高真空檢漏儀配備了進口泵組（含機械泵和分子泵），抽真空極限可高達4x10-6mbar，原位樣品桿的真空檢漏實驗可以快速檢查樣品桿密封性，保障原位實驗安全。
此外，本系統(tǒng)配備了高分辨光學(xué)顯微平臺、xyz軸三維微運動、以及電子相機和顯示屏，光學(xué)顯微分辨率優(yōu)于5um。高分辨光學(xué)顯微組件和高真空泵組同時工作，可以實現(xiàn)模擬電鏡真空環(huán)境進行高真空條件下的原位光學(xué)顯微測試。
應(yīng)用案例及發(fā)表論文
圖5
In situ atomic resolution HRTEM observation on the behaviors of sulfobetaine molecules at the solid-liquid interface under external electric field and the formation of the waterproof layer around the negative electrode surface.
Controlling Interfacial Structural Evolution in Aqueous Electrolyte via Anti-Electrolytic Zwitterionic Waterproofing. Adv. Funct. Mater. 2022, 2207140.
DOI: 10.1002/adfm.202207140
圖6
圖7
HAADF-STEM images and EDS mapping of the porous carbon electrodes with different charging conditions. and the HRTEM images showing
the self-aggregation of sulfobetaine in the bulk liquid phase.
Controlling Interfacial Structural Evolution in Aqueous Electrolyte via Anti-Electrolytic Zwitterionic Waterproofing. Adv. Funct. Mater. 2022, 2207140.
DOI: 10.1002/adfm.202207140
二、Spring Series In-Situ Stages（掃描電鏡液體電化學(xué)原位系統(tǒng)）
廈門超新芯科技有限公司掃描電鏡液體電化學(xué)樣品臺是通過MEMS微加工工藝，在標準的掃描電鏡樣品臺基礎(chǔ)上設(shè)計電路，搭建可視化NONA-LAB和電學(xué)控制模塊，配合外接法蘭可與電化學(xué)工作站連接通信。原位掃描電化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)在標準樣品臺內(nèi)置三電極電學(xué)模塊，可在掃描電鏡中實現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)過程的實時動態(tài)成像。
經(jīng)過模擬校驗的電極設(shè)計具有電場分布均勻，電位穩(wěn)定等優(yōu)點，并且芯片池內(nèi)的保護性涂層保證了電學(xué)測量的低噪音和精確性，結(jié)合三電極體系設(shè)計（工作電極、參比電極、對電極），使得原位電化學(xué)實驗的電極電位穩(wěn)定性好。
同時也可升級為原位掃描電化學(xué)流道樣品臺，配合原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)，實現(xiàn)納升級別流體引入，高效精確控制液體池中流體的流速、流量，引入的流體量極其微量，即使在芯片窗體薄膜破裂的情況下，也不會有大量液體滲漏，使得電鏡的安全得以保證。
圖8 液體電化學(xué)原位樣品臺示意圖
應(yīng)用案例
1.原位電化學(xué)觀測Pb枝晶的生長機理
圖9 施加負壓后，鉛離子還原生長為鉛枝晶的過程
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圖10 納米顆粒原位電化學(xué)芯片中的高分辨成像，分辨率高達10nm
