CHIP-NOVA原位液相電化學(xué)解決方案—見微知著,助力科研

    更新時(shí)間:2022-04-21      點(diǎn)擊次數(shù):1690

    公司簡(jiǎn)介

    CHIPNOVA超新芯是早期原位芯片及技術(shù)開拓人創(chuàng)辦的高新技術(shù)企業(yè),致力于原位電鏡技術(shù)的發(fā)展及應(yīng)用開拓,一直與UCBerkeley、廈大等高校和科研單位緊密合作。公司同時(shí)擁有芯片制造和原位技術(shù)兩方面的資深技術(shù)團(tuán)隊(duì),已通過ISO9001質(zhì)量管理體系認(rèn)證。特制的芯片潔凈室和豐富的檢測(cè)設(shè)備不斷提升芯片制造水平,包括原位電鏡芯片、生化分析醫(yī)療芯片、集成傳感芯片等。其中的原位電鏡芯片業(yè)界優(yōu)秀,在晶體生長(zhǎng)、材料、能源、催化、環(huán)境、化學(xué)、生物等領(lǐng)域應(yīng)用廣泛,在高檔次期刊發(fā)表論文近200篇:Science3篇、CNS子刊等,服務(wù)包括北大、清華、浙大等眾多頂尖高校及科研院所,并不斷推動(dòng)這些領(lǐng)域的科技進(jìn)步。

     

    一、TEM相電化學(xué)樣品桿 Spring Series In Situ Holder

    Spring Series In Situ Holder是在原位樣品臺(tái)內(nèi)部構(gòu)建小型的液氛納米實(shí)驗(yàn)室,在液體環(huán)境內(nèi)對(duì)材料進(jìn)行原子分辨高時(shí)空精度分析。根據(jù)客戶需求,結(jié)合MEMS微加工工藝,內(nèi)置三電極電學(xué)模塊,可在透射電鏡中實(shí)現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)高分辨成像。經(jīng)過模擬校驗(yàn)的電極設(shè)計(jì)具有電場(chǎng)分布均勻,電位穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),并且芯片池內(nèi)的保護(hù)性涂層保證了電學(xué)測(cè)量的低噪音和精確性,結(jié)合三電極體系設(shè)計(jì)(工作電極、參比電極、輔助電極),使得原位電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的電極電位穩(wěn)定性好,極大擴(kuò)展了透射電鏡的功能與應(yīng)用領(lǐng)域。

     

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    TEM相電化學(xué)樣品桿示意圖

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    TEM液相電化學(xué)系統(tǒng)示意圖

    技術(shù)參數(shù):

    1) 與主流TEM兼容,兼容STEMSAEDEELSEDS等功能;

    2) 桿體材質(zhì):高強(qiáng)度鈦合金;

    3) 液體流速可控,0~50 μL/s,流速低至5 nL/s

    4) 超薄氮化硅膜視窗(可達(dá)10nm),液體夾層薄(100-200nm);

    5) 分辨率:實(shí)現(xiàn)液體環(huán)境晶格觀察;

    6) 電壓工作范圍:±10 V

    7) 電流工作范圍:pA~mA

    8) 電極體系:三電極體系;

    9) 流道采用PTFE惰性材料防腐設(shè)計(jì),并利用納流體微分控制方式防滲漏,安全性高;

    10) 電化學(xué)實(shí)驗(yàn)采用三電極方式,包括工作電極、參比電極、對(duì)電極,通過連接電化學(xué)工作站,進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜,循環(huán)伏安法,計(jì)時(shí)電流法,循環(huán)極化,充/放電測(cè)試及分析;

    11) 芯片電極材質(zhì)可定制:金、鉑、碳等;

     

     

    原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)

    采用高精密微分泵組進(jìn)行流體微分控制,可進(jìn)行納升級(jí)流體的輸送控制,納升級(jí)流體流速控制過程是在進(jìn)行原位流體實(shí)驗(yàn)中保證電鏡設(shè)備安全的關(guān)鍵,可避免意外發(fā)生時(shí)流體污染電鏡。流體通道的材料采用PTFE管,該材料對(duì)大多數(shù)流體為惰性,避免對(duì)流體樣品的污染,確保實(shí)驗(yàn)環(huán)境不引入其它異物。樣品桿內(nèi)部管道自動(dòng)化清洗,且方便更換。

    原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)的流道采用六通道布置,設(shè)置為四進(jìn)一出的流體控制。在實(shí)際操作中,通過流體微分輸入法,實(shí)現(xiàn)原位流體樣品桿中冗余流體量?jī)H有微納升級(jí)別,以保證電鏡安全性。若需要更換其它流體,在觸摸屏控制面板上進(jìn)行切換及流量流速設(shè)置。

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    原位液氛納流控安全管理系統(tǒng)(左)

    高真空檢漏儀示意圖(右)

     

    高真空檢漏儀

    高真空檢漏儀配備了進(jìn)口泵組(含機(jī)械泵和分子泵),抽真空極限可高達(dá)4x10-6mbar,原位樣品桿的真空檢漏實(shí)驗(yàn)可以快速檢查樣品桿密封性,保障原位實(shí)驗(yàn)安全。

    此外,本系統(tǒng)配備了高分辨光學(xué)顯微平臺(tái)、xyz軸三維微運(yùn)動(dòng)以及電子相機(jī)和顯示屏,光學(xué)顯微分辨率優(yōu)于5um。高分辨光學(xué)顯微組件和高真空泵組同時(shí)工作,可以實(shí)現(xiàn)模擬電鏡真空環(huán)境進(jìn)行高真空條件下的原位光學(xué)顯微測(cè)試。


    應(yīng)用案例及發(fā)表論文

    1. 擴(kuò)散控制合成多孔氫氧化鈷及其高效的CO2電催化還原

     

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    Xiao L, Wang G, Huang X, et al. Efficient CO2 reduction MOFs derivatives transformation mechanism revealed by in-situ liquid phase TEM[J]. Applied Catalysis B: Environmental, 2022, 307: 121164.

     

     2.氧化銦納米片的生長(zhǎng)機(jī)理研究

     

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    Zhang J, Jiang Y, Fan Q, et al. Atomic Scale Tracking of Single Layer Oxide Formation: Self‐Peeling and Phase Transition in Solution[J]. Small Methods, 2021, 5(7): 2001234.


    3.枝晶生長(zhǎng)

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    原位TEM觀測(cè)液相金枝晶生長(zhǎng)過程

     


    二、SEM液相電化學(xué)樣品臺(tái)

     

    廈門超新芯科技有限公司SEM原位電化學(xué)樣品臺(tái)是通過MEMS微加工工藝,在標(biāo)準(zhǔn)的掃描電鏡樣品臺(tái)基礎(chǔ)上設(shè)計(jì)電路,搭建可視化NONA-LAB和電學(xué)控制模塊,配合外接法蘭可與電化學(xué)工作站連接通信。原位掃描電化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)在標(biāo)準(zhǔn)樣品臺(tái)內(nèi)置三電極電學(xué)模塊,可在掃描電鏡中實(shí)現(xiàn)液體樣品的電化學(xué)反應(yīng)過程的實(shí)時(shí)動(dòng)態(tài)成像。

    經(jīng)過模擬校驗(yàn)的電極設(shè)計(jì)具有電場(chǎng)分布均勻,電位穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn),并且芯片池內(nèi)的保護(hù)性涂層保證了電學(xué)測(cè)量的低噪音和精確性,結(jié)合三電極體系設(shè)計(jì)(工作電極、參比電極、對(duì)電極),使得原位電化學(xué)實(shí)驗(yàn)的電極電位穩(wěn)定性好。

    同時(shí)也可升級(jí)為原位掃描電化學(xué)流道樣品臺(tái),配合原位液氛納流控安全管理系統(tǒng),實(shí)現(xiàn)納升級(jí)別流體引入,高效精確控制液體池中流體的流速、流量,引入的流體量極其微量,即使在芯片窗體薄膜破裂的情況下,也不會(huì)有大量液體滲漏,使得電鏡的安全得以保證。

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    SEM液相電化學(xué)樣品臺(tái)示意圖

    技術(shù)指標(biāo):

    1) 樣品臺(tái)材質(zhì):高強(qiáng)度鈦合金;

    2) 電極數(shù):3

    3) 分辨率:可達(dá)到掃描電鏡自身分辨率;

    4) 視窗膜厚:25nm氮化硅;

    5) 液體芯片池厚度:200~2000 nm

    6) 電壓工作范圍:±10 V

    7) 電流工作范圍:pA~mA

    8) 檢測(cè)電流:10 pA

    9) 芯片電極材質(zhì)可定制:金、鉑、碳等;

     

    應(yīng)用案例

    1.原位電化學(xué)觀測(cè)Pb枝晶的生長(zhǎng)機(jī)理

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    施加負(fù)壓后,鉛離子還原生長(zhǎng)為鉛枝晶的過程

     

    2.納米顆粒原位電化學(xué)芯片中的高分辨成像,分辨率高達(dá)10nm

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